由于其易于处理、接触二价和三价阳离子时立即凝胶化以及温和的凝胶条件等优点,海藻酸盐在生物医药、食品和饲料等领域经常用于多种封装应用中。通过将海藻酸盐滴液滴入 CaCl为了更好的提高海藻酸盐微胶囊及其内容物的储存周期,一个重要步骤是将它们干燥至低水分含量,能够最终靠多种干燥方法,如空气干燥、烤箱干燥、流化床干燥或冷冻干燥,其中冷冻干燥因其温和而闻名。有报道称,从钙海藻酸盐珠中去除水分有几率会使形态发生明显的变化,如形状失真、尺寸不均、机械强度损失和孔隙率增加。这些缺陷对某些应用来说是可接受的,但它们也可能会引起外观不佳和处理困难。在本文中,我们的目标是通过在海藻酸盐微胶囊中
制备 2% 的海藻酸钠溶液和 0.2M CaCl2溶液。使用手持搅拌器将淀粉分散在 2% 的海藻酸钠溶液中。测试了两种不同淀粉浓度(15 % W/V 和 20% W/V)的明矾溶液。使用微胶囊造粒仪 B-395 Pro 设备生产微珠,参数见
表1。为避免淀粉粉末沉降,在实验期间应用外部搅拌器保持淀粉-海藻酸钠溶液均匀。
将带有金属托盘和搁板的样品从冰箱取出并转移到 LyovaporTML-200 Pro 冷冻干燥机中。使用 Lyovapor
软件编程进行初级和次级干燥步骤,如表2所示。在这个冷冻干燥过程中,使用带有加热搁板和空气的干燥室,干燥温度设置为 -35℃,总冷冻干燥时间为 28h。
)。为了更好的提高冷冻干燥微球的质量,我们研究了淀粉作为不可溶填料,用作微球的支架。
在微胶囊造粒仪 B-395 Pro 设备中,海藻酸钙微球中添加了 15% 和 20% 的淀粉作为填料材料,并成功地产出。如图3所示,使用 450μm 和 750μm 的喷嘴,分别生产出了直径约为 900μm 和 1500μm 的微球,
图3. 未干燥的微球(左)和对应的显微镜图像(右)。上部含有 20% 淀粉,底部内含有 15% 淀粉
冷冻干燥后,微球的结构得以保持,如图3所示。使用 SEM 显微镜对冷冻干燥结构可以进行分析(见图4),进一步证实了这一点。添加了15%和20%淀粉的微球冷冻干燥后的尺寸约为 1.2mm 和 1.5mm,如
所示。微球在 LyovaporTML-200 Pro 设备中进行冷冻干燥后,保持了原有的尺寸和形态,淀粉颗粒可以在微球表面均匀分布。填料很可能在微球内部也呈现均匀分布,因此能通过填充间隙和充当支撑结构来强化凝胶网络 。
这些特性对加工、处理和客户使用都是很重要的。扫描电子显微镜观察显示,淀粉颗粒在微球表面的分布均匀,不仅仅可以填充海藻酸盐网络的间隙,又能在冷冻干燥过程中起到骨架作用,并能增强水凝胶结构。可以像对淀粉一样也对其他不溶性填料,如二氧化硅 SiO2、二氧化钛 TiO2或微晶纤维素进行类似的配方设计,以增强冷冻干燥微球的结构。这些微球将来作为生物稳定剂,用作如封装活细胞或酶的载体材料。